NITRITOMETRI

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Nitritometri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas. Pada suhu di bawah 15C dalam senyawa asam.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan oleh nitritometri adalah seperti senyawa sulfamerasi, sulfadiazin dan sulfadinamid. Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi sangat berguna sebagai obat anti mikroba. Melihat kegunaan senyawa tersebut, maka dianggap perlu untuk melakukan percobaan ini agar penyalahgunaan terhadap senyawa maupun produk (obat) dapat dihindari.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1. Maksud percobaan

Mengetahui & memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitrimetri.

I.2.2. Tujuan percobaan

Menentukan kadar parasetamol, kloramfenikol, sulfaguanidin & sulfadiazin.

I.3. Prinsip Percobaan

1. Penetapan kadar sampel berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrat yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit & HCl dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator tropeolin oo + metilen biru dengan perubahan warna biru.
2. Penetapan kadar sampel berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrat yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit & HCl dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator tropeolin oo + metilen biru dengan perubahan warna biru.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :

1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.
2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).
3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2).

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2):

1. Suhu

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.

2. Kecepatan reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.

Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3).

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2).

II.2. Uraian Bahan

1. Parasetamol (FI III: 37)

Nama resmi : Acetaminophenum

Sinonim : Asetaminofen

RM/BM : C₈H₉NO_2,/151,16

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; rasa pahit

Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air; larut dalam larutan alkali hidroksida

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari dan tidak lebih dari

Khasiat : analgetikum; antiperitikum

2. Kloramfenikol (FI III: 143)

Nama resmi : Chloramphenicolum

Sinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p-nitrofenil propana-1,3-diol.

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform P dan eter P.

Khasiat : Antibiotikum

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%.

3. Isoniazid (FI III: 320)

Nama resmi : Isoniazidum

Nama lain : Isoniazida

RM/BM : C₆H_7­N₃O/137,14

            Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa 
            agak  pahit; terurai perlahan oleh udara dan cahaya.

Kelarutan : Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%) P; sukar larut dalam kloroform P dan dalam eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat; terlindung dari cahaya

Kegunaan : Sebagai sampel

Kandungan : mengandung isoniazid tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% terhadap jumlah yang tertera pada etiket.

Khasiat : antituberkulosa

4. Sulfaguanidin (FI III: 583-584)

Nama resmi : Sulfaguanidium

RM/BM : C₇H₁₀N₄O₂S/232,26

             Pemerian : Hablur atau serbuk putih atau hampir putih; oleh pengaruh 
             cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap.

Kelarutan : Mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer; sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P, sangat sukar larut dalam air.

Penyimpan : Dalam wadah tertutup baik; terlindung dari cahaya

Kegunaan : Sebagai sampel

5. Sulfadiazinum (FI III: 579)

Nama resmi : Sulfadiazinum

Sinonim : N-2-pirimidinisulfanilamida

            RM/BM : C₁₀H₁₀N₄O₅S/250,27
            Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau atau hampir 
                              tidak berbau, stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya 
                              perlahan-lahan menjadi hitam.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH₄OH, agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.

Khasiat : Antibakteri

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Syarat kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C₁₀H₁₀N₄O₂S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

6. Natrium nitrit (FI III: 714)

RM : NaNO₂

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih atau kekuningan; merapuh.

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air; agak sukat larut dalam etanol 95% P

Kegunaan : Sebagai eter

Tambahan

• Pada titrasi diazotasi digunakan pereaksi NaNO₂ bukan HNO₂ karena titrasi diazotasi didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Di mana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam seperti pada reaksi:

NaNO₂ + HCl menghasilkan HNO₂ + NaCl

• Alat adalah perangkat\instrumen yang digunakan selama proses praktikum berlangsung.

Bahan adalah material yang digunakan dalam praktikum, baik sampel, pereaksi maupun larutan baku & bahan material lain.

• Indikator luar adalah pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrat akan mengoksidasi iodida menjadi iodin dan dengan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segera setelah direaksikan di udara, karena oksidasi iodida oleh udara (O₂). Kekurangannya: harus diketahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, karena jika tidak tahu maka akan sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai TAT atau belum, serta pengujian terakhir.

Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin oo & metilen biru. Tropeolin oo merupakan indikator asam basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning dioksidasi dari kelebihan asam nitrit. Sedangkan metilen blue sebagai pengatur warna sehingga pada TAT akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru-hijau tergantung senyawa yang dititrasi dan juga seringkali untuk senyawa yang berbeda akan memberi warna yang berbeda.

II.3 Prosedur Kerja

FI III

1. Parasetamol (37)

Lakukan penetapan dengan cara penetapan kadar nitrogen, menggunakan 200 mg yang ditimbang seksama & 8 ml asam sulfat bebas nitrogen P.

1 ml asam sulfat 0,1 N setara dengan 15,116 mg C₈H₉NO₂

2. Kloramfenikol (143)

Timbang seksama 500 mg, tambahkan 20 ml HCl P, kemudian 5 g debu seng P sedikit demi sedikit. Tambahkan 15 ml HCl P, biarkan selama 1 jam. Saring melalui kapas, cuci 3 kali, tiap kali dengan 5 ml air. Dinginkan hingga suhu 15° C, tambahkan 30 g es. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO₂ 0,1 M hingga 1 tetes larutan menghasilkan warna biru pada kertas kanji iodida P. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 5 menit.

1 ml NaNO2 setara dengan 32,31 mg C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅

3. Isoniazid (320)

Timbang seksama 100 mg, larutkan dalam 50 ml campuran 1 bagian KBr P dan dalam 10 bagian HCl P 0,6 % dalam gelas kimia 100 ml. Lanjutkan penetapan menurut cara nitrimetri mulai dari didinginkan hingga suhu 15°C...

1 ml natrium nitrit 0,1 N setara dengan 13,71 mg C₆H₇N₃O

4. Sulfaguanidin (584)

Lakukan penetapan menurut cara nitritometri menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: timbang seksama 500 mg, larutkan dalam campuran 75 ml air & 10 ml HCl P, dinginkan.

1 ml natrium nitrit 0,1 N setara dengan 21,424 mg C₇H₁₀N₄O₂S

5. Sulfadiazin (579)

Lakukan penetapan menurut cara nitrimetri, jika perlu dihangatkan hingga sulfadiazin.
1 ml Natrium nitrit 0,1 M setara 25,027 mg C₁₀H₁₀N₄O₂S

Isoniazid

• Pharmaceutical Analysis: 380

Untuk sampel yang berisi antara cydoserine dalam isoniazid tambahkan sampel 0,1N HCl untuk memberikan konsentrasi 10 mcg dari isoniazid 1 ml

Calculation: concentration of isoniazid (mcg/ml) = 6 (A272)

                                                                                 0,207

• Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif

Timbang seksama ± 100 mg sampel, larutkan dalam 50 ml campuran 1 bagian KBr dan 10 bagian HCl, dinginkan. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO₃ 0,05 M pada suhu ≤ 15°C hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji iodida. Titrasi dianggap selesai jika TAT dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit.

Paracetamol

• FI IV: 650

Timbang seksama sejumlah isoniazid BPKI. Larutkan dan encerkan dengan fase gerak hingga kadar ± 12,49 mg/ml

• Analisis Kimia Farmasi: 118

Larutkan 200 mg contoh yang ditimbang seksama dalam 2 ml asam klorida encer, panaskan perlahan-lahan di atas penangas air, encerkan dengan 20 ml air dan dinginkan sampai 15-20°C, tambahkan 0,2 gr KBr dan campurkan 5 tetes indikator tropeolin 0,01% dan 3 tetes biru metilen 0,1% titrasi dengan larutan baku nitrit sampai timbul warna biru hijau.

1 ml NaNO₂ setara dengan 0,01652 Paracetamol

Sulfadiazin

• Analisis Kimia Farmasi Kualitatif

Larutkan kira-kira 0,5 gr contoh yang ditimbang seksma dalam 75 ml air dan 10 ml HCl. Dinginkan larutan dan ttitrasi perlahan-lahan pada suhu > 15°C dengan larutan natrium nitrit 0,1 M baku hingga setetes dari larutan pada ujung batang kasa halus yang digoreskan cepat melalui pasta kanji iodida dan segera memberikan warna biru. Penitrasian baru selesai jika warna biru itu dapat diperlihatkan lagi oleh larutan tadi selama beberapa menit.

1 ml NaNO₂ 0,1 N setara dengan 25,02 mg Sulfadiazin

• FI IV: 767

Lakukan penetapan kadar seperti tertera pada titrasi nitrimetri.

1 ml Natrium nitrit 0,1 M setara dengan 31,03 mg Sulfadiazin

BAB III

METODE KERJA

III.1. Alat dan Bahan

III.1.1. Alat

Buret, Statif & Klem, Alumunium foil, Tissue roll, Kain putih, Erlenmeyer, Beker glass, Baskom.

III.1.2. Bahan

Parasetamol, kloramfenikol, isoniazid, sulfaguanidin, sulfadiazin, asam sulfat bebas nitrogen P, HCl P, Natrium nitrit, Kertas kanji, Kalium bromida.

III.2. Cara Kerja
a. Kloramfenikol

1. Disiapkan alat dan bahan
2. Sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer
3. Ditambah 10 ml HCl dcn 2 gr serbuk Zink sedikit demi sedikit
4. Ditambah 5 ml HCl encer hingga larut
5. Dimasukkan KBr dalam beker glass
6. Dinginkan erlenmeyer dengan suhu 15°C dengan menggunakan es batu
7. Ditambahkan 5 tetes tropeolin oo 0,1 % dan 3 tetes metilen blue
8. Dititrasi dengan larutan baku NaNO₃ dengan TAT hijau kebiruan
9. Setelah dititrasi, digoreskan pada kertas kanji iodida

b. Sulfaguanidin

1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan sampel ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 10 ml HCl encer
3. Ditambahkan indikator dalam dengan perbandingan 5:3
4. Dititrasi dengan larutan baku NaNO₂
5. Digoreskan pada kertas kanji iodida

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1. Tabel Pengamatan

Sampel	Indikator	Bs (gr)	Vt (ml)	%K	Kelompok
Parasetamol Sulfadiazin Sulfaguanidin Kloramfenikol Parasetamol Sulfadiazin Kloramfenikol Sulfaguanidin Kloramfenikol Parasetamol Sulfadiazin	Dalam luar dalam luar dalam luar dalam dalam luar dalam dalam	0,101 0,242 0,061 0,197 0,099 0,259 0,199 0,104 0,203 0,5 0,248	8,5 9,2 2,5 5 6,6 6,6 13,9 4,9 5,8 4 17	146,42 109,5 101,06 94,39 10,57 13,9 159 116,18 106,26 13,91 197,46	I II III IV V VI

IV.2. Reaksi

IV.3. Perhitungan

1. Paracetamol

Bs = 9,9 mg BM = 151,16 fk = 0,1

Vt = 0,6 ml Bst = 15,116 Nt = 0,1151

Cara 1

%K = V . N . BE x 100%

       Bs

= 8,5 . 0,1151 . 151,16 x 100%

                 10,1

= 146,62%

Cara 2

%K = Vt . Nt . Bst x 100%

               fk . Bs

= 8,5 . 0,1151 . 15,116 x 100%

             0,1 . 10,1

= 146,62%

2. Suldiazin

Bs = 24 mg BM = 250,27 fk = 0,1

Vt = 9,2 ml Bst = 25,027 Nt = 0,1151 N

Cara 1

%K = V . N . BE x 100%

    Bs

= 9,2 . 0,1151 . 250,27 x 100%

                  27

= 109,5%

Cara 2

%K = Vt . Nt . Bst x 100%

              fk . Bs

= 9,2 . 0,1151 . 25,027 x 100%

             0,1 . 24

= 109,5%

3. Sulfaguanidin

Bs = 6,1 mg BM = 214,24 fk = 0,1

Vt = 2,5 ml Bst = 21,424 Nt = 0,1151

Cara 1

%K = V . N . BE x 100%

                Bs

= 2,5 . 0,1151 . 214,24 x 100%

                     0,1

= 101,06

Cara 2

%K = Vt . Nt . Bst x 100%

              fk . Bs

= 2,5 . 0,1151 . 21,424 x 100%

                6,1 . 0,1

= 101,06%

4. Kloramfenikol

Bs = 19,7 mg BM = 323,13 fk = 0,1

Vt = 5 ml Bst = 32,31 Nt = 0,1151

Cara 1

%K = V . N . BE x 100%

                Bs

= 5 . 0,1151 . 323,13 x 100%

             19,7

= 91,34%

Cara 2

%K = Vt . Nt . Bst x 100%

              fk . Bs

= 5 . 0,1151 . 32,31 x 100%

           0,1 . 19,7

= 91,34%

5. Paracetamol

Bs = 9,9 mg BM = 151,16 fk = 0,1

Vt = 0,6 l Bst = 15,116 Nt = 0,1151

Cara 1

%K = V . N . BE x 100%

                 Bs

= 0,6 . 0,1151 . 151,16 x 100%

                9,9

= 10,57%

Cara 2

%K = Vt . Nt . Bst x 100%

              fk . Bs

= 0,6 . 0,1151 . 15,116 x 100%

             0,1 . 9,9

= 10,57%

6. Sulfaguanidin

Bs = 24,8 mg BM = 214,24 fk = 0,1

Vt = 17 ml Bst = 21,424 Nt = 0,1151

Cara 1

%K = V . N . BE x 100%

               Bs

= 17 . 0,1151 . 214,24 x 100%

                 24,8

= 197,46%

Cara 2

%K = Vt . Nt . Bst x 100%

             fk . Bs

= 17 . 0,1151 . 21,424 x 100%

              0,1 . 24,8

= 197,46%

7. Sulfadiazin

Bs = 52 mg BM = 250,27 fk = 0,1

Vt = 6,6 ml Bst = 25,027 Nt = 0,1151

Cara 1

%K = V . N . BE x 100%

               Bs

= 6,6 . 0,1151 . 250,27 x 100%

                  52

= 73,4%

Cara 2

%K = Vt . Nt . Bst x 100%

               fk . Bs

= 6,6 . 0,1151 . 25,027 x 100%

               0,1 . 52

= 73,4%

8. Kloramfenikol

Bs = 19,9 mg BM = 323,13 fk = 0,1

Vt = 13,9 ml Bst = 32,31 Nt = 0,1151

Cara 1

%K = V . N . BE x 100%

               Bs

= 13,9 . 0,1151 . 323,13 x 100%

                   19,9

= 159%

Cara 2

%K = Vt . Nt . Bst x 100%

              fk . Bs

= 13,9 . 0,1151 . 32,13 x 100%

            19,9 . 0,1

= 159%

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kloramfenikol dan sulfaguanidin dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Reaksi diazotasi merupakan reaksi pembentukan garam diazonium dari reaksi antara senyawa yang memiliki gugus amin primer aromatis bebas dengan asam nitrit. Larutan baku yang digunakan adalah larutan natrium nitrit 0,1151 N yang akan direaksikan dengan HCl untuk membentuk asam nitrit. Indikator yang digunakan adalah indikator luar (kertas kanji iodida) dan indikator dalam (tropeolin oo dan metilen blue). TAT untuk indikator luar ditandai dengan terbentuknya warna biru ketika digoreskan. TAT untuk indikator dalam adalah perubahan warna menjadi hijau kebiruan.

Pada umumnya reaksi diazotasi dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus amin primer aromatis bebas. Tetapi ternyata kloramfenikol memiliki gugus nitrit, maka senyawa tersebut harus direduksi dulu menjadi senyawa amin aromatis bebas dengan gas hidrogen hasil reduksi serbuk Zn dan HCl pekat. Gugus nitrit mengalami reduksi karena gas hidrogen mendesak oksigen, sehingga gugus nitrit menjadi senyawa amin.

Asam nitrit yang dibutuhkan disini harus dibuat dengan mereduksikan antara natrium nitrit dengan suatu asam seperti HCl. Hal ini dilakukan karena asam nitrit sangat tidak stabil dan mudah terurai pada suhu kamar. Selain itu garam diazonium yang terbentuk pada hasil reaksi juga tidak stabil.

H₂O₂ + H⁺ menghasilkan N2 + H2O

Titrasi pembentukan garam diazonium berjalan lambat karenanya digunakan katalisator serbuk KBr untuk mempercepat reaksi. Selain itu, volume larutan baku yang ditambahkan juga secara perlahan-lahan. Titrasi ini dilakukan secara tertutup karena sifat asam nitrit yang mudah menguap.

Tambahan

Pada titrasi diazotasi digunakan pereaksi NaNO₂, bukan HNO₂ karena titrasi diazotasi didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugusan amino aromatis bebas (amino aromatis bebas) yang direaksikan dengan asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.

Seperti pada reaksi:

NaNO₂ + HCl menghasilkan HNO₂ + NaCl

Indikator luar adalah pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segera setelah dibiarkan di udara, karena oksidasi iodida oleh udara (O₂). Kekurangannya adalah harus diketahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, karena jika tidak tahu maka akan sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai TAT atau belum. Serta dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi yang hilang pada saat pengujian terakhir.

Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin oo dan metilen biru. Tropeolin oo merupakan indikator asam basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi dengan kelebihan HNO₂, sedang metilen blue sebagai pengontras warna sehingga pada TAT akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi. Kekurangannya adalah seringkali untuk senyawa yang berbeda akan memberi warna yang berbeda.

Indikator dalam terdiri dari campuran 5 tetes tropeolin oo 0,1% dalam air & 8 tetes metilen biru 0,1% dalam air.

Indikator luar berupa indikator pasta kanji iodida yang dibuat dengan cara melarutkan 0,75 gr KI dalam 5 ml air & 2 gr Zink klorida dalam 10 ml air. Campurkan larutan itu & tambahkan 100 ml air. Panaskan sampai mendidih & tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gr pati dalam 35 ml air, didihkan selama 2 menit & dinginkan. Kanji iodida harus disimpan dalam wadah yang tertutup baik & diletakkan di tempat yang sejuk.

Pada percobaan ini dilakukan beberapa hal yaitu:

Penambahan KBr sebagai katalisator untuk mempengaruhi kecepatan reaksi. Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi berjalan agak lambat. Titrasi sebaliknya dilakukan secara perlahan-lahan, maka dari itu ditambahkan katalisator KBr/NaCl.

Titrasi dengan diazotasi sebaliknya dilakukan pada suhu rendah (di bawah 15°C) karena asam nitrit dengan asam tidak stabil & mudah terurai dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil menurut reaksi:

HNO₂ + H⁺ menghasilkan  N₂ + H₂O

BAB VI

PENUTUP

VI. 1 Kesimpulan

• Persen kadar Sulfaguanidin dalam percobaan adalah 116,18% memenuhi syarat yaitu tidak kurang dari 99,0%
• Persen kadar Kloramfenikol dalam percobaan adalah 106,26% tidak memenuhi syarat yaitu 97,0-103,0%

VI. 2 Saran

Pada pratikum selanjutnya di harapkan alat dan bahan di sediakan memadai di mana setiap prktikan dapat mencoba atau mempraktikan tiap metode yang di lakukan.

DAFTAR PUSTAKA

1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta, 346
2. Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”< UNHAS, Makassar, 115-116
3. Harjadi, W., (1986), “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Gramedia, Jakarta, 227, 278, 236
4. Dirjen POM.1978.”Farmakope Indonesia edisi III”. DEPKES RI, Jakarta
5. Basset, J. Denney R.J.1994.”Vogel Kimi Analisis Kuantitatif Anorganik”.Jakarta: EGC
6. Gandjar,Ibnu Ghalib; Abdul Rohman.2009.”Kimia Farmasi Analisis”.Yogyakarta: Pustaka Pelajar
7. Wunas,Yeanny;Susanti S.2010.”Analisa Farmasi Kuantitatif”.Makassar:UNHAS
8. Roth, Hermann J;Gottfried Blaschke.1988.”Analisis Farmasi”. Yogyakarta:Gadjah Mada University Press